温度180℃,原料50-60g,压力4MPa,催化剂0.5g,600rpm,180℃时候,最高压力4.6MPa
加氢速度很快,时间为90-140min可全部反应。
室温到180℃均可反应。催化剂工业PdC,高压反应釜100mL,离线闷罐。
色谱检测条件:INJ 150℃,COL150℃,DET180℃
产品蒸馏条件:反应釜设定100℃,当温度70-80℃时,大量产品出来,出产品时间为5min左右
蒸馏具体试验:100℃,加热反应釜,搅拌即可,出口接球形冷凝管,出料为澄清液体。
注意:原料/产品对反应釜有腐蚀性,反应后立即将水热釜洗干净。
此条件下:反应可停止压力为2MPa,180℃情况下,产品蒸气压估算为2MPa
关于放大想法:间歇式进氢气,实时监测收率。收率达到要求后即可停止反应。
温度范围120-180℃为宜(室温也可反应),低温需要更久的反应时间。
催化剂实用寿命试验(180℃)
11月12日
60g原料,4MPa氢气反应180min,压力为1.2MP
第二天压力为0,选择性为96.6%,
11月14日
50g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1MP
第二天压力为0.8MPa,选择性为99.5%,产物41.43g
11月15日
52.7g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1mp
第二天压力为0,产物45.28g,选择性99.7%
11月16日
53.3g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1mp(当反应80min,压力为2.2mp)
第二天压力为0,产物42.96g,选择性99.23%
11月17日
53.59g原料,4MPa氢气反应90min降至2.1mp,停止反应
第二天压力为0,产物约为47g,选择性99.6%。